Spektrometri WQF-530A/Pro FT-IR për Analizën ATR-FTIR: Një Udhëzues i Plotë për Përcaktimin e Filmit të Hollë

Në fushën e spektroskopia infra të kuqeNë karakterizimin e filmave polimerë, veshjeve funksionale dhe materialeve elektronike fleksibël, metodat tradicionale të transmetimit janë konsideruar prej kohësh si zgjidhja e preferuar për të marrë spektra me intensitet të lartë sinjali. Megjithatë, me aplikimin e gjerë të materialeve të reja si filmat kompozitë shumështresorë, filmat ultra të hollë me transmetim të lartë dhe filmat funksionalë të errët, kufizimet e natyrshme të metodave të transmetimit janë bërë gradualisht të dukshme.

Reflektimi Total i Dobësuar (ATR), me avantazhet e tij si selektiviteti sipërfaqësor, testimi jo-shkatërrues dhe paratrajtimi minimal i mostrës, është përdorur gradualisht gjithnjë e më gjerësisht në karakterizimin dhe inspektimin e mostrave të ndryshme të filmit të hollë. Ky punim shqyrton parimet dhe ndryshimet e aplikimit midis metodave ATR dhe transmetimit, dhe ofron zgjidhje të standardizuara të përmirësimit ndihmës të materialeve fleksibël për të adresuar sfidat e zakonshme të lidhjes në mostrat e filmit.

1. Analizë Krahasuese e Parimeve të ATR dhe Metodave të Transmetimit

Në spektroskopinë infra të kuqe me transformim Furier, metoda ATR dhe metoda tradicionale e projeksionit janë dy metoda të zakonshme të zbulimit kryesor, por ato ndryshojnë ndjeshëm në parim dhe në përputhshmërinë e aplikimit. Kur maten mostrat e filmit plastik, ndryshimet kryesore teknike midis të dyjave tregohen në Tabelën 1 më poshtë, dhe krahasimi spektral tregohet në Figurën 1.

Figura 1 Krahasimi i spektrave për përcaktimin e filmit plastik me anë të metodave të transmetimit dhe ATR

2. Pikat problematike në testimin ATR për mostrat e filmit të hollë dhe tretësirat ndihmëse të përmirësimit për materialet fleksibël

Fuqia e sinjalit të metodës ATR varet shumë nga ngjitja e ngushtë e fazës optike midis mostrës dhe sipërfaqes së kristalit. Për filmat ultra të hollë me trashësi më të vogël se 20 μm ose deformim konkav-konveks në shkallë mikroni, edhe kur aplikohet presion i vlerësuar me dhëmbëzues metalikë standardë, mikroboshllëqe lokale ende ndodhin, duke parandaluar çiftëzimin efektiv të valëve të humbura në mostër. Në fund të fundit, kjo rezulton në forcë të pamjaftueshme të majave karakteristike, humbje të plotë të majave të detajeve të grupeve funksionale me përqendrim të ulët dhe një rënie të konsiderueshme në raportin sinjal-zhurmë.

Për të adresuar këtë sfidë, përdorimi i teknologjisë së laminimit të asistuar nga materiale fleksibile mund të arrijë përmirësimin e sinjalit pa modifikime shtesë të harduerit. Funksionimi është si më poshtë:

Llojet e materialeve ndihmëse: Përparësi i jepet gomës metil vinil silikoni (fletë silikoni) me një fortësi Shore prej 30~40 HA, ose gomës natyrale, fletëve të modifikuara të poliolefinës së butë, etj.

Diapazoni i trashësisë së materialit: Trashësia e fletëve ndihmëse fleksibël kontrollohet rreptësisht brenda intervalit 0.5~1.0 mm. Nëse trashësia është më pak se 0.3 mm, nuk ka mjaftueshëm tampon deformimi dhe nuk mund të mbushen strukturat mikro-të pabarabarta në sipërfaqen e filmit; nëse trashësia tejkalon 1.5 mm, stresi i indenterit mund të shpërndahet tepër, gjë që në fakt zvogëlon presionin aktual të kontaktit midis mostrës dhe kristalit.

Figura 2: Material fleksibël pa mbushje (majtas) VS material fleksibël me mbushje (djathtas)

Treguesit e kontrollit të deformimit: Gjatë laminimit, deformimi i materialit fleksibël kontrollohet brenda intervalit 15%~30%. Presioni i dhëmbëzimit të kristalit të diamantit ATR është vendosur në 0.6~0.8MPa. Sipas këtyre parametrave, materiali fleksibël mund të kopjojë plotësisht mikrostrukturën e pjesës së pasme të filmit, duke transmetuar presion uniform sipërfaqësor në të gjithë rajonin e filmit, duke përmirësuar ndjeshëm kontaktin dhe shkallën e ngjitjes midis filmit dhe sipërfaqes së kristalit. Vlerat e matura të sinjalit të filmit të ashpër të pabarabartë mund të rriten me rreth 40%.

3. Raste tipike të testimit ATR për filma të veçantë kompozitë

Një film kompozit i prodhuar nga një institut kërkimor i caktuar u zgjodh si subjekt testimi. Trashësia totale e mostrës ishte rreth 80 μm, me një sipërfaqe vizuale të ashpër që përmbante substanca të holla si gjilpëra.

Testimi i drejtpërdrejtë duke përdorur metodën e transmetimit: sinjalet e shumëfishta të diapazonit spektral janë të ngopura, duke e bërë të pamundur përcaktimin e informacionit specifik;

Testimi i drejtpërdrejtë i petëzimit duke përdorur metodën konvencionale ATR: Për shkak të indentacioneve të imëta në sipërfaqen e filmit të hollë dhe ngjitjes së pamjaftueshme, forca karakteristike maksimale e C=C (1590 cm⁻¹) është vetëm 0.063 Abs, dhe ajo e CO (1300 cm⁻¹) është vetëm 0.032 Abs, duke treguar një përcaktim të dobët cilësor;

Testim i optimizuar duke përdorur metodën e mësipërme të asistuar nga jastëku fleksibël silikoni: forca karakteristike maksimale e C=C(1590 cm⁻¹) rritet në 0.394 Abs, sinjali përmirësohet gjashtëfish, dhe CO (1300 cm⁻). ¹) Intensiteti i kulmit karakteristik u rrit në 0.152 Abs, me sinjalin që u rrit pothuajse pesëfish. Në të njëjtën kohë, një kulm i plotë i dridhjes karakteristike u kap në 890 cm⁻¹, i cili zakonisht përfaqëson dridhjen e përkuljes së CH të mono-zëvendësimit të hidrokarbureve aromatike ose zëvendësimit ngjitur. Ky informacion korrespondon me dridhjen e shtrirjes C=C të unazës aromatike (1590 cm⁻¹) dhe dridhjen e përkuljes së CH të zëvendësimit parasimetrik të unazës aromatike (810 cm⁻¹), duke konfirmuar praninë e unazave aromatike në film. Përveç kësaj, numri i njohjes efektive të kulmeve në spektrin e përgjithshëm është rritur nga 13 në 19, duke pasuruar shumë informacionin cilësor mbi grupet funksionale në sipërfaqen e filmit të hollë. Shihni figurën dhe tabelën më poshtë për detaje.

Figura 3 Krahasimi i spektrit të materialeve fleksibël me jastëkë (të kuq) VS materialeve fleksibël pa jastëkë (jeshile).

Në të njëjtën kohë, kjo zgjidhje testimi nuk kërkon përpunim paraprak kompleks siç është kapsulimi i rrëshirës ose mikroprerja e mostrave; koha totale për një test të vetëm të mostrës është vetëm rreth një minutë, duke përmbushur plotësisht nevojat e inspektimit të shpejtë të cilësisë së linjave të prodhimit industrial.

4. Përfundim

Me avantazhet e saj kryesore të selektivitetit sipërfaqësor, mos-destruktivitetit dhe para-trajtimit të lehtë, metoda ATR është bërë një alternativë më e mirë për karakterizimin infra të kuq të mostrave të filmit plastik në skenarë ku metodat e transmetimit nuk janë të përshtatshme.

Teknologjia e standardizuar e përmirësimit të asistuar nga materiale fleksibile e propozuar në këtë punim mund të përmirësojë ndjeshëm forcën e sinjalit të testit ATR, besueshmërinë maksimale të karakterizimit dhe nivelet e stabilitetit të të dhënave të filmave ultra të hollë pa rritur kostot e pajisjeve ose përmirësimet teknike. Kjo metodë është validuar në skenarë tipikë aplikimi në paketimin e polimerëve dhe veshjet elektronike fleksibile, duke ofruar një zgjidhje më të saktë dhe të qëndrueshme për zbulimin e mostrave të filmit plastik duke përdorur spektrometra infra të kuqe me transformim Furier.